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    • 专利摘要:

    公开号:WO1986004622A1
    申请号:PCT/JP1986/000045
    申请日:1986-02-05
    公开日:1986-08-14
    发明作者:Naoya Tashiro；Hiroshi Uehara
    申请人:Mitsubishi Paper Mills, Ltd.；
    IPC主号:D21G1-00
    专利说明:
    [0001] 明 細 書 紙の 製造方法 技術分野
    [0002] 本発明 は紙の 製造方法 に係 り 、 特 に 表面 の 平滑性 と 剛 度 （ 腰 ） を共に満足 し 、 こ れに 限定さ れる も ので はない が写真用 支持体 と し て 好 ま し く 用 い ら れる紙の 製造方法 に 関 す る 。
    [0003] 背景技術
    [0004] 紙の 面質を平滑 に す る た め の手段 に は 、 パルプの材質 の選定 、 カ レ ン.ダー処理の実施 、 加圧 -ア ップ 、 紙の密度 アップ等が あ る 。 ま た 、 剐度 （ 腰 ） を強 く す る に は 、 ゾヽ ° ルプの材質の選定 、 カ サ髙 に する等の方法が あ る 。 し か し 、 紙の面質の平滑性を上げ る処理 と 剐度 （ 腰 ） を 上げ る処理は相反す るも ので あ り 、 両者を周 時 に 満足さ せ る こ と は従来困難で あっ た 。
    [0005] 発明 の開示
    [0006] 従来技術の上記問題点は 、 絶乾水分が 1 . 8 〜 7 % の 紙を 、 温度 1 5 0 〜 3 0 0 、 線圧 4 0 ノ ^以上の条 件 " に熟カ レ ン ダ ー処理す る こ と を特徴 と す る紙の製造 方法 に に よ り 解決さ れた 。
    [0007] 従っ て 本発明 は 、 絶乾水分が 1 . 8 〜 7 %の紙を 、 温 度 Ί 5 Q 〜 3 Q 0 、 線圧 4 0 以上の条件 に ,; カ レ ンダ ー 処理す る こ と を特徴 と す る紙の 製造方法 に あ る 。
    [0008] 発明 を実施す るた め の形態
    [0009] 本発明 に お いて 用 い ら れる紙は 、 どの様なパルプを用 い て得 ら れた も のでも 良 く 、 サイ ズ剤 、 螢光剤等の 内添 薬品 を含有 し て い て も かま わ ないが 、 例 えば下記の方法 に よ り 得 ら れた も の が好 ま し く 用 い ら れる 。
    [0010] す なわ ち 所定割合の し B K P、 L B S P 、 及び
    [0011] N B S P か ら な る混合パルプ に例 えばアルキルケテ ン ダ イ マ一、 ポ リ ア ク リ ル ア ミ ド 、 ポ リ ア ミ ド ェ ピク ロ ル ヒ ド リ ン 、 ス タ ーチ、 蛍光剤 な どの添加剤 を添加 し 、 所定 坪量の紙匹を形成 し 乾燥後、 熟カ レ ン ダ ー 処理前 に 表面 サイ ズ剤 と し て の変性ポ リ ビニル ア ルコ ー ル 、 食塭な ど の無機電解質及び蛍光剤 を付与す る。 な お後述す る よ う に上記表面サイ ズ処理 は熱 力 レ ンダー処理後 に行なっ て も 良い 。
    [0012] 本発明 の方法 に お い て 用 い ら れる紙の絶乾水分を 1 . 8〜 7 % に 限定 し た理由 は 、 1 . 8 %未満で あ る と 熟 力 レ ン ダ ー処理の効果が少ないた め面質不良 に な り 、 ま た 7 %を越える と熱カ レ ンダー処理に よ り 水分 が飛散 し面質不良にな る の に対 し 、 1 . 8〜 7 %で ある と こ の よ う な こ と が起 ら ない か ら であ る 。
    [0013] ま た本発明 に お いて熱 力 レ ンダ ー処理の温度を
    [0014] 1 5 0〜 3 0 0 °Cに 限定 し た理由 は 、 1 5 0で未満で あ る と従来の カ レ ンダー処理 と周様 に紙の表面の 凹凸 が大 き く 平滑な面が得 ら れず 、 ま た 3 0 0 を越える と平滑 性の悪化だけでな く 紙や け の 問題も 生 じ る の に対 し 、 1 5 0 〜 3 0 0 で あ る と 上述の 問題点が な く 平滑な表 面が得 ら れる か ら で あ る 。 加熱 は電熱 、 電磁誘導等の手 段を用 い て行なわ れる 。
    [0015] ま た本発明 に お い て熟 カ レ ンダー処理の線圧を 4 0 ½ / 以上 に 限定 し た 理由 は 、 4 0 ½ / 未 ; '筒で あ る と 平 滑な面質が得 ら れな い か ら で あ る 。
    [0016] 本発明 に お い て 熟 カ レ ン ダ ー処理は表面サイ ズ処理 ( 例 えば変性ポ リ ビ ニル ア ル コ ー ル水溶液を用 い て 行な わ れる ） の前及び後の いず れ に お い て 実施 し て も.よ い 。
    [0017] 後述す る実施例 よ り 明 ら かな よ う に （ i ) 熱 カ レ ン ダ ー 処理さ れる紙の絶乾水分 が 2 . &〜 5 % で あ る と き 、 ( i i )熟 カ レ ン ダ ー処理さ れる紙の透気度が 3 Q Q 'sec 以 下で あ る と き 、 （ i i i ) 熟 カ レ ンダ 一処理の温度 ^ 1 6 0 〜 2 7 Q °Cであ る と き 、 （ iv)熟 カ レ ン ダ ー処理の線圧が 6 0 ½ 以上で あ る と き等に お いて 、 特に好 ま し い結 果が得 ら れる 。
    [0018] ま た本発明 に よ れば、 熱 カ レ ン ダ ー処理の後 、 水分を 付与 し 最終水分 を調節す る こ と も行なわ れ得る 。 水分 は 目 的 、 用途に 応 じ て 表面強度剤 （ 例 えば,ポ リ ビ ニルア ル コ ール 、 で んぷん 、 カ ゼ イ ン 、 ゼ ラ チン 、 S B R 、 N B R 、 ポ リ ア ク リ ルア ミ ド 〉 、 染料 、 蛍光剤 、 帯電防止剤 カ プ リ 防止剤 な ど を 1 種以上含有す る水溶液を用 い て 付 与 し て も よ い 。 水分の付与に よ り 最終水分 は例 えば 6 % 以上に調節さ れる 。 上述の水分付与に よ る最終水分の例 えば 6 %以上への _ 調節及び水分へ の各種添加剤 の添加 は本発明で得 ら れ た 紙を後述する写真用 支持体 と し て 用 い る場合 に行な う の' が好 ま.し い 。
    [0019] 5 本発明で得 ら れた紙は 、 特に 剐度 （ 腰 ） 及び表面の平 滑性を 篛足 し な け ればな ら ない写真 ¾ 支持 体 （ 紙支持体 及び樹脂被覆羝支持体 ） に 用 いる のが好適である 。 例 え ば こ の方法で得 ら れた羝を 、 白 黒複写紙、 D T R 法複写 紙の様 に直接写真用紙支持体 と し て 用 い る こ ともできる
    [0020] 1 0 し 、 一殺白 黒印画紙等の様 にパ ラ イ タ 等の無璣顔料を 該 紙に塗布 し て 用 い る こ とも できる 。 ま た 、 一般 カ ラ ー 印 画紙等の様に例えば押 出 し 被 ¾法 に よ り 、 ポ リ エ チ レ ン ' 等の ポ リ オ レ フ イ ン樹脂を被覆 し て写真用樹脂被覆羝支 持体 と し て用 い る こ と もで き る 。 こ の方法 で得 ら れた紙
    [0021] 1 5 を使用 し た複写紙及び印画紙 は 、 刚度 （ 腰 ） を満足 し 、 平滑性も 良好で あ る 。
    [0022] 剐度 に 関 し て本発明で得 ら れた紙を写真用 紙支持体 と し て 用 い る場合、 厚み Ί 6 5 の と き Ί 1 ー απ以上の テ ーパ剐度を有 し 、 厚み 1 7 5 xz の とき 1 3 3 — 以上
    [0023] 20 の テ ーパ 剐度を有す る 。 ま た本発明で得 ら れた紙の 両面 に樹脂被覆層 が設け ら れた写真用 樹脂被覆紙支持体は原 紙厚み' 1 6 5 xz 、 合計厚み 2 2 0 の と き 1 6 . 5 ？ - 以上のテ ーパ剐度を有 し 、 原紙厚み 1 7 5 、 合計厚 み 2 3 0 の と き 1 9 一 以上の テ ーパ 剐度を有す る c
    [0024] 25 本発明で得 ら れた紙 は表面の 凹凸が少な く 、 平滑性に す ぐれて い る の で 、 こ れを写真用支侍体 と し ΪΓ用 い 、 こ れに乳剤を塗布 し た場合 に も いわ ゆ る Ε ズ レ （ 写真用支 持体 に写真乳剤 を塗布 し た と き に生ず る多層溝成の う ち の一部の層 のズ レ ） が生 じ に く い 。 ま た 湿式写真処理後 の乳剤層 の膨潤 も少な く 、 乳剤屬 の きず 、 は が れの発生 が少な い 。
    [0025] 実施例
    [0026] 以下実施 冽 に よ り 本発明 を さ ら に 説明 する が本発明 は こ れ ら の実施例 に 限定 さ れる も ので は な い 。
    [0027] 実施例 Ί 〜 5 及び比鲛例 1 〜 2
    [0028] N B S P 2 0 重璗部 、 L B S P 5 0 重量部及び
    [0029] L B K P 3 0 重量部 に 配合 し たパルプを瀘水度 3 0 0 ^ に 叩解 し 、 そ のパルプス ラ リ ー に サイ ズ剤 と し て アルキ ルケテ ン ダイ マ ーを主成分 と す る ア コ一ペル （ ディ ッ ク ハ ーキュ レ ス社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ル ア ミ ド を主成分 と す る ス タ ー ガ ム （ 星光化学製 ） 及ひ'ポ リ ア ミ ド エ ピ ク ロ ル ヒ ド リ ン を主成分 と す るェ ピ ノ ッ ク ス （ デ イ ツ クハ ー キ ュ レ ス社製 ） を 、 紙匹中の含有量 と し て そ れぞれパルプ に対 し て 0 . 5 重量％ 、 2 重量 0 /0及び 0 . 5 重量％ に な'る よ う に 添加 し 、 坪量 1 8 0 3 の紙匹 を形成 し 、 乾燥 し た 。 さ ら に表面サ イ ズ剤 と し て変性ポ バ ール水溶液を使用 し て 表面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し 絶乾 水分 5 %、 透気度 6 0 sec 、 内部結合強度 2 . 3 Ks - cm に し た紙を 、 線圧を 1 5 0 Ζ 、 温度をそ れぞれ 1 2 0 、 Ί 4 5 、 1 5 0 、 1 6 0 、 2 0 0 、 2 7 0 、 3 0 0 °Cに し て 熱カ レ ン ダー処理 し た 。 得 ら れた紙の試 験結果を表一 1 に示す 。
    [0030] ( 1 ) 熟 カ レ ン タ ー湿度 面シ ポ
    [0031] 比較例 1 2 0 Ό 4 . 5
    [0032] 2 1 4 5 °C 4 . 2 5 実施例 1 1 5 0 4 ， 0 n 2 1 6 0 4 . 0
    [0033] 11 3 2 0 0 3 . 7 5
    [0034] // 4 2 7 0 3 . 5
    [0035] ;/ 5 - 3 0 0 . 4 . 0 注 （1) ：
    [0036] 面シ ポ は 、 肉眼で紙の表面の 凹凸の程度を グ レ ー ド付 け し て評価 す る 。 そ の と きの数値が低い程、 紙の表面の 凹 凸 が小さ く 、 平滑 に みえる 。 グ レ ー ド が 4 を越える と 紙の表面の凹 凸 が'大き く 、 平滑な面 と はい い難 く なる 。
    [0037] 表 1 よ り 熟 カ レ ン ダ ー温度が Ί 5 0で に満たな い場合 紙の表面の 凹 凸が大き く 平滑な面が得 ら'れな い 。 ま た 熱 カ レ ン ダー温度が 3 0 0 を越え る と面 シ ポ が悪化す る 傾向 が あ る 。
    [0038] こ れに対 し て熟 カ レ ンダー温度が 1 5 0〜 3 0 0 °Cで あ る と面シポグ レ ー ドが 4 以 Fに抑 え ら れ、 紙の表面の 凹凸が少な く 、 平滑な紙が得 ら れる 。 実施例 6〜 "！ 0 及び比较例 3〜 4
    [0039] N B S P 2 0 重 a部 、 L B S P 5 0 重壘部 、 し B K P 3 〇 重 S部 に配合 し たパルプを瀘水度 3 · 0 0 2 に 叩解 し そ のパルプ ♦ ス ラ リ ー に サイ ズ剤 と し て アル ルケ テ ン ダイ マ ー を主成分 とす る ア コ一ペル （ ディ ッ ク ハ ー キ ュ レ ス 社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ァ ク リ ル ア ミ ド を主成分 と す る ス タ一ガ ム （ 星光化学製 ) 及ひ'ポ リ ア ミ ド エ ビ ク □ ル ヒ ド リ ン を 主成分 と す る ェ ピ ノ ッ ク ス （ デ イ ツ ク 八 ー キ ュ レ ス社製 ） を紙匹中 の 含有量 と し てそ れぞれパル プ に対 し て 0 . 5 重 a %、 2 m量％及び 0 . 5 重置 % に な る よ う に 添加 し 、 坪量 Ί 8 0 の紙匹を形成 し 乾燥 し て 得 ら れた 絶乾水分 2 . 5· %、 透気度 6 0 s e c 、 内 部結 合強度 2 . 3 — OTの紙を 、 表面サイ ズを行な つ BITに線 圧を Ί 5 0 K / cm , 温度をそ れぞれ Ί 2 〇、 1 4 5 、 1 5 0 , 1 6 0、 2 0 0 , 2 7 〇、 3 0 0 °C に し て カ レ ン ダ ー 処理 し た後、 表面 サイ ズ剤 と し て 変性ポパ ー ル水 溶液を使用 し て 表面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し た後 、 カ レ ン ダ ー 温度 3 〇 で 、 線圧 7 0 ノ で処理を行い 、 最終水 分 を 8 . 5 % に し た 。 得 ら れた紙の試験結果を表 — 2 に 示す 。 表 一 2
    [0040] 埶、 力 レ ン ダ ー温度 面 シ ポ
    [0041] H' ¾¾ iQ| I . J . A
    [0042] τ· ·
    [0043] A A
    [0044] vJ
    [0045] 実施例 6 I J リ A u ， ff 7 1 6 0 4 . 0 n 8 2 0 0 3 . 5
    [0046] // 9 2 7 0 3 . 5
    [0047] 1 〇. 3 0 0 4 . 〇 表一 2 に示さ れた実施例 6 〜 Ί 0 及び比較例 3 〜 4 は 表 - 1 に ^さ た実施例 -〜 5 及び比較例 1 〜 2 と前者 が熟力 レ ンダ一後に表面サィ. 処理 し て い る の に 対 し 後 者は熟カ レ ンダ一 11 に 表面サイズ処理 し て い る点で相違 す る も ので あ る が 、 ほぼ同様の結果が得 ら れて い る 。 実施例 1—1 〜 1 4 及ぴ比較例 5 〜 6.
    [0048] 実施例 1 〜 5 及び比較例 1 〜 2 と m様のパルプ 、 薬品 配合で 、 熟力 レ ン ダ 一前の絶乾水分をそれぞれ 1 . 5 、 1 . 8 、 2 、 2 . 5 、 5 、 7 、 9 % に調整 し 、 そ れぞれ の紙を線圧 1 5 0 sf / CUI 温度 2 7 0 °C で熟カ レ ンダー 処理 し た 。 得 ら れた紙の試験結果を実施例 4 の結果 と と も に表一 3 に TIN τ 。 なおそれぞれの紙の 内部結合強度 は 2 . 3 一 cm、 透気度は 6 0 s e c で あつ - 3
    [0049] 熟カ レ ン ダ ー前の絶乾水分 面シ ポ 比較例 5 1 . 5 % 4 . 2 5 実施洌 1 1 ― 1 . 8 4 . 0
    [0050] 1 2 2 4 . 0
    [0051] 〃 1 3 2 . 5 3 . 2 5
    [0052] 〃 4 5 3 . 5
    [0053] 1 4 7 4 . 0 比較剁 6 9 4 . 7 5
    [0054] 表一 3 よ り 熱 カ レ ン ダ 一 前の 絶乾水分が 8 〜 7 % 特 に 2 . 5〜 5 % の と き表面 に 凹 凸 が少 な く 平滑な紙が 得 ら れる 。'
    [0055] 実施例 1 5〜 1 8 及び比較例 7 〜 8
    [0056] 実施例 さ 〜 Ί 0及び比較例 3〜 4 と同様のパルプ、 薬 品配合 で 、 熱 カ レ ンダ 一 前 の絶乾水分 がそ れぞれ 1 . 5 1 . 8 、 2 、 2 . 5 、 5 、 7 、 9 %の紙を 、 表面サイ ズ 処理を行な う 前 に線圧 1 5 0 、 温度 2 7 〇 °Cで熱 カ レ ン ダ ー処理 し た後 、 実施例 6〜 ^！ 0及び比較例 3〜 4 と周様の処理を行い 最終水分を 8 . 5 % に し た 。 得 ら れた紙の試験結果を実施例 9 の結果 と と も に表 — 4 に 示 す 。 ま た 、 こ の時の熟 カ レ ンダ 一前 の紙の透気度は 6 0 sec 、 内部結合強度 は 2 . 3 — で ぁっ た 。 4
    [0057] 表 一 4 に 示さ れた突施例 、 比較例 は 、 表面サイ ズ処理 と熟カ レ ン ダ ー処理の ,頓序 に お い て 表 一 3 に示さ れ た実 施例 、 比較例 と相違する も ので あ る が 、 ほぽ周様の結果 が得 ら れ た 。 '
    [0058] 実施例 1 9〜 2 1 及び比較例 9
    [0059] 実施例 Ί 〜 5及び比較例^ 〜 2 と同様のパルプ、 薬品 配合で 、 熱 カ レ ン ダ 一前の絶乾水分が 5 %、 透気度 6 0 sec 、 内部結合強度 2 . 3 ½— の紙を温度を 2 7 0 °C 線圧をぞれぞれ 1 0 、 4 0 、 6 0 、 8 0 ½Ζ に し て 熟 カ レ ンダ ー 処理 し た 。 得 ら れた紙の 試験結果を表 一 5 に 示す 。 表— 5
    [0060] 表 一 5 よ り 熟 カ レ ン ダ 一線圧が 4 0 / 以上、 特 に 6 〇 ½ / 以上で あ る と 良好な結果が得 ら れる 。
    [0061] 実施例 2 2 〜 2 4 及び比較例 1 0
    [0062] 実施例 6 〜 ^！ 0 及び比較例 3 〜 4 と周様のパルプ 、 薬 品配合で 、 熱カ レ ン ダ 一 前 の絶乾水分-が 5 % 、 透気度 6 0 sec 、 内部結合強度 2 . 3 ½— の紙を表面サイ ズ 処理を行な う 前 に 温度を 2 7 0 °C 、 線圧をそ れぞれ 1 0 4 〇 、 6 0 、 8 0 ノ CTiに し て熱 カ レ ン ダー 処理 し た後 実施例 6 〜 1 0 及び比較冽 3 〜 4 と 周 様の処理を行い最 終水分を 8 . 5 % に し た 。 得 ら れた紙の試験結喿を表 一 6 に 示す 。
    [0063] -- 6
    [0064] 埶、、、 力 レ ンダ 一線圧 面 シ ポ
    [0065] 比較例 1 〇 1 0 / cm 5 . 0
    [0066] 実施例 2 2 4 0 4 . 0
    [0067] " 2 3 6 0 3 . 7 5
    [0068] " 2 4 8 0 3 . 7 5 表一 6 の実施例 、 比铰例 は表面サイ ズ処理 と熟 カ レ ン ダ ー処理の順序 に お いて 表一 5 の実施例 、 比較洌 と相違 す る も ので あ る が 、 周一 の結果が得 ら れた 。
    [0069] 実施例 2 5
    [0070] 5 N B S P 2 0重量部 、 L B S P 5 0重量部 、 L B K P 3 0重量部 に 配合 し た パルプを '; g水度 3 0 0 , に 叩解 し 、 そ のパルプ ·'ス ラ リ ー にサイ ズ剤 と し て アルキルケテ ン
    [0071] - ダイ マ ー を主成分 と す る ア コ一ベル （ ディ ッ ク ハ ー キ ュ .
    [0072] レ ス社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ル ア ミ ド を主成分
    [0073] 10 と す る ス タ ー ガ ム （ 星光化学製 ） 及びポ リ ア ミ ド ェ ピ ク 口 ル ヒ ド リ ン を主成分 と す る ェ ピ ノ ッ ク ス （ デ ィ ッ ク 八 ー キ ュ レ ス社製 ） を 、 紙匹中 の 含有量 と し て そ れぞれパ ルプ に対 し て 0 . 5重量 0 /0 、 2重量 0 /0及び 0 . 5重量％ に な る よ う に 添加 し 、 坪量 1 8 0 3 の紙匹を形成 し 、 乾
    [0074] 15 燥 し て得 ら れた絶乾水分 2 . 5 %、 透気度 3 5 0 sec 、 内部結合強度 2 . 3· ½f — CTiの紙を 、 表面サイ ズを行な う 前 に線圧を Ί 5 0 / 、 温度を 2 7 0 °Cに し て カ レ ン ダ ー処理 し た後、 表面サイ ズ剤 と し て 変性ポパ ー ル水溶 液を使用 し て表面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し た後 、 カ レ ンダ , 20 一温度 3 0 °G、 線圧 7 0 cmで処理を疔い 、 最終水分 を 8 . 5 %に し た 。 得 ら れた紙の試験結果を透気度を 6 0 sec に し た 以外は実施例 2 5 と周様 に し て 得 ら れた 実施例 9 の紙の結果 と と も に表一 7 に 示す 。 表一 7
    [0075] 実施例 2 6及ひ '比較 例 Ί 1
    [0076] し B K P 0 0重量部 の パルプ を瀘水度 3 0 0 に 叩 解 し 、 そ のパルプ • ス ラ リ ー に サイ ズ剤 と し て アル キル ケテ ン ダイ マ ー を主成分 と す る ア コ一ペル （ ディ ッ ク ハ ー キ ュ レ ス社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ル ア ミ ド を 主成分 と す る ス タ 一ガ ム （ 星光化学製 ） 及びポ リ ア ミ ド ェ ピ ク □ ル ヒ ド U ン を 主成分 と,す る ェ ピ ノ ^ ク ス （ デ ィ ッ ク 八 ー キュ レ スネ上製 ） を紙匹中 の含有量 と .じ てそ れぞ れパルプ に対 し て 0 . 5重量％ 、 2 重量％及び 〇 5重 量 % に な る よ う に 添加 し 、 坪量 Ί 8 0 2 の紙匹 を形成 し 乾燥 し て 得 ら れた 絶乾水分 2 . 5 % 、 透気度 4 5 sec 、 内部結合強度 2 . 〇 — の紙を 、 表面サイ ズ処理を行 な う 前 に 線圧を 1 5 0 ¾ / , 温度をそ れぞれ 1 '2 0 °C 2 7 0 °cに し て 力 レ ン ダ ー処理 し た後 、 表面サ イ ズ剤 と し て 、 変性ポパ ー ル水溶液を使用 し て 表面サイ ズ処理 し 乾燥 し た後 、 カ レ ンダ ー 温度 3 0 、 線圧 7 0 ½ノ で. 処理を行い 、 最終水分 8 . 5 % の紙を製造 し た 。
    [0077] さ ら に 、 こ れ ら の紙の裏面 に 、 予め コ ロ ナ放電処理 し た 後、 高密度ポ リ エ チ レ ン （ 密度 0 . 9 6 8 、 メ ル 卜 ィ ンデッ ク ス 7 ) と低密度ポ リ エチ レ ン （ 密度 0 . 9 8 メ ル 卜 イ ンデッ ク ズ 5 ) の 混合物 （ 混合比 ) を 押 出溶 ¾塗布機を用 いて 3 0 ^ の厚さ に コ ー テ ィ ング し た 。
    [0078] 次 に その反対側の面に同 じ く 予め コ ロ ナ放電処理 し た 後、 ァ ナタ ー ゼ型酸化チタ ン 9 % を含有す る低密度ポ リ ェ チ レ ン （ 顔料添加前の ポ リ ェチ レ ン は密度 0 . 9 8 メ ル 卜 イ ンデッ ク ス 5 ) を 2 5 の厚さ に コ ー テ ィ ング し 、 写真用支持体を製 し 、 さ ら に 写真用 支持体の表面 に 、 n ロ ナ放電処理 し た後、 支持体 に 隣接し て 順 に 、 黄 色 カ プ ラ ー を含む青感性塭臭化銀ゼ ラ チン乳剤層 と 中間 層 、 マゼ ン タ カ ブラ ー を含む縁感性塩臭化銀ゼ ラ チ ン乳 剤層 と紫外線吸収剤 を含む紫外線吸収層 お よ びシ ア ン 力 ブラ ー を含む赤感性塩臭化銀ゼ ラ チン乳剤層 と そ の保護 層をェ ク ス 卜 ル ー ジ ョ ン方式で塗布 、 乾燥 し て多層ハ ロ ゲ ン化銀カ ラ ー写真印画紙を作製 し た 。 ま た こ の と ぎの 塗布ス ピ一 ド は 2 0 0 m / m i n で 、 乾燥後乳剤層 の厚さ を測定 し fc と こ ろ Ί 0 ^で あ つ た 。
    [0079] 表 一 8 に試験結果を示す 。 表 一 8
    [0080] 熟 カ レ ンダ ー 温度 E ズ レ （2 ) 比較例 1 1 1 2 0 Ό
    [0081] 実施例 2 6 2 7 0 〇 注 (2) ：
    [0082] Eズ レ と は写真用支持体に写真乳剤 を塗布す る 時 に 生 ず る多層 溝成の う ち の一 部の層 のズ レ を 言 い 、 ズ レ の S 度を 、 グ レ ー ド付け し て 評価 し て い る 。 グ レ ー ド は〇 @ 厶 ^ X の 5 段階で〇がズ レ が な く 最も 良 く 、 X に行 く に し た がっ て ズ レ が 出 て き て 悪 く な る 。
    [0083] 実施 冽 2 7〜 2 8
    [0084] N B S P 2 0重量部 、 L B S P 5 0重量部 、 L B K P 3 0重量部 に 配合 し た パルプを瀘水度 3 0 0 に 叩 解 し そ のパルプ ♦ スラ リ ー にサイ ズ剤 と し て ア ルキルケテ ン ダ イ マ ー を主成分 と す る ア コ一ペル （ デ ィ ッ クハ ー キ n レ ス社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ル ア ミ ド を主成分 と す る ス タ ー ガ ム （ 星光化学製 ） 及びポ リ ア ミ.ド エ ピ ク 口 ル ヒ ド リ ン を主成分 と す る ェ ピ ノ ッ ク ス （ ディ ッ ク ハ — キ ュ レ ス社製 ） を 、 紙匹中 の 含有量 と し て そ れぞれパ ルプ に対 し て 0 . 5重量％ 、 2重量 0 /0及び 0 . 5重量 0 /0 に な る よ う に 添加 し 、 坪量 Ί 8 0 3 の紙匹を形成 し 乾燥 し て 得 ら れた絶乾水分 2 . 5 % 、 透気度 4 5 sec 、 内部 結合強度 2 . 0 — の 紙 を 、 表面サイ ズを行な う 前 に 線圧 1 5 0 / 、 温度 2 7 0 で カ レ ンダ ー処理 し た 後、 表面サイ ズ剤 と し て 、 変性ポパ ー ル水溶液を使用 し て 表面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し た後 、 カ レ ン ダ ー温度 3 0 、 線圧 7 0 / ^で処理を行い 、 最終水分 が 5 % と 8 % の紙を製造 し た （ なお水分 は 、 ド ラ イ ヤ ー蒸気 に よ り 変化さ せ た ） 。 1 δ さ ら に 、 こ れ ら の紙の ゥ ラ面 に 、 予め コ ロ ナ放電処理 し た後、 高密度ポ リ エ チ レ ン （ 密度 0 . 9 6 8 、 メ ル ト イ ンデッ ク ス 7 ) と低密度ポ リ エチ レ ン （ 密度
    [0085] 0 . 9 1 8 、 メ ル 卜 イ ンデッ ク.ス 5 ) の混合物 （ 混合比 ノ を押 出溶融塗布機を用 い て 3 0 ίζ の厚さ に コ 一テ ィ ン グ し た 。
    [0086] 次 に そ の反対側 の面 に周 じ く 予め コ ロ ナ放電処理 し た 後、 ア ナ タ ー ゼ型發 ヒチタ ン 9 % を含有す る低密度ポ リ エ チ レ ン （ 顔料添加前の ポ リ エチ レ ン は密度 0 . 9 1 8 、 メ ル 卜 イ ンデッ ク ス 5 ) を 2 5 Adの厚さ に コ ー テ ィ ン グ し 、 写真用 支持体を製造 し た 。 こ の写真用 支持体の表面 に 、 コ ロ ナ放電処理 し た後、 支持体 に 隣接 し て 願 に 、 黄 色 カ ブ'ラ ー を含む青感性塩臭化銀ゼ ラチン乳剤層 と 中間 屬 、 マゼ ン タ カ ブラ ー を含む緑感性塩臭化銀ゼラ チン乳 剤層 と紫外線吸収剤 を含む紫外線吸収層 お よびシ ア ン 力 ブ ラ ー を含む赤感性塩臭化銀ゼ ラ チン乳剤層 と そ の保護 層 を ェ ク ス 卜 ル ー ジ ョ ン方式で塗布、 乾燥 し て 多層ハ ロ ゲ ン化銀カ ラ ー写真印画紙を作製 し た 。
    [0087] 以上の よ う に し て 得 ら れた各試料を加温処理 し た後、 一定 ώ大きさ に裁断 し た カ ラ ー 印画紙の重量を測定 し 、 カ ラ ープ ロ セッサー に入れ、 発色現像処理を 2 分 3 0 秒 . 脱銀定着処理を 3 分 、 水洗処理を 1 分行い 、 ぬれた ま ま の 印画紙を引 き 出 し 、 両面 に付着 し た水滴を瀘羝で ぬ ぐ い乾燥 し な い よ う に 手早く 重量を測定 し て 、 乳剤 へ の吸 液量を測定 し た 。 そ の結果を表一 9 に示す 。 ' 表 一 9
    [0088] 注 （3 )
    [0089] 吸液量 は下式 に よ り 算出 さ れる 。
    [0090] 吸液量 ( 3.ノ ) - 処理後の 印画衹重量 （ ノ ）
    [0091] 一 処理前 の 印画紙重量 （ 3 / τιΠ 吸液 :1の 値が大き.い と乳剤層 の膨脹が す す み、 きず が 入 り や す く 、 ひ ど い場合 に は膜 は が れが生ず る 。
    [0092] 実施例 2 9
    [0093] Ν Β S Ρ 2 0 重量部 、 し B S P 5 0 重量部、 し B K P 3 〇 重 ft部に 配合 し たパル ァを :直水度 3 0 〇 に 叩解 し そ の パルプスラ リ 一 に サイ ズ剤 と し て ァルキルケテ ン ダ イ マ一を主成分 と す る ア コ一ペル ( ディ ヅ ク ハ ー キ ユ レ ス社製 ) 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ル ァ ミ ド を主成分 と す る ス タ ー ガ ム （ 星光化学製 ） 及ぴポ リ ア ミ ド エ ピ ク ロ ル ヒ ド リ ン を主成分 と す る ェ ピ ノ ッ ク ス ( デイ ツ クハ ー キ ユ レ ス社,製 〉 を 、 紙匹中 の含有垦 と し て そ れぞれパル プ に対 し て 0 . 5 重量％ 、 2 重量 %及び 0 . 5 重量％ に な る よ う に 添加 し 、 坪量 Ί 8 0 3 の紙匹を形成 し 乾燥 し て 得 ら れた絶乾水分 2 . 5 % 、 透気度 6 0 s e c 、 内部結 合強度 2 . 3 K の紙を 、 表面サイ ズを行な う m に線 圧 Ί 5 0 KS / m , 温度 2 7 0 で カ レ ンダー処理 し た後 表面サイ ズ剤 と し て 、 変性ポパ ール水溶液を使用 し て 表 面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し た後、 カ レ ン ダ ー温度 3 0 °G で 最終厚みが Ί 6 5 に な る様に線圧を Ί 5 〇 ノ ^ に 調 節 し 最終水分を 8 . 5 % に し た 。 得 ら れた紙の 試験結果 を表 — 1 0 に示す 。 な お表 — Ί 0 に は最終厚みを Ί 7 5 に す る た め に 最終 カ レ ン ダー篛圧を 7 0 Z CTi に 調節 し た 以外は実施例 2 9 と周 一 条件で得 ら れた実施 9 の 紙の 試験結果も併記 し た 。 表 — 1 0
    [0094] 注 （4 ) ：
    [0095] テ ー バ 剐度 はテ 一バ試験機 に よ り 測定さ れる紙の 剛度 ( こ わ さ ） の尺度で あ る （ 詳 し く は J I S - P - 8 2 5 を参照 ） 。
    [0096] 実施例 3 0 及び比較例 1 2
    [0097] L Β Κ Ρ 1 0 〇 重量部のノ ルプを遛水度 3 0 0 ^ に 叩' 解 し 、 そ のパルプ ♦ スラ リ ー にサイ ズ剤 と し て アルキル ケテ ン ダ イ マ ー を主成分 と す る ア コ一ベル （ ディ ッ ク 八 ー キ ュ レ ス社製 ） 、 強度剤 と し て ポ リ ア ク リ ルア ミ ド を 主成分 と す る ス タ ー ガム （ 星光化学製 ） 及びポ リ ア ミ ド ェ ピ ク ロ ル ヒ ド リ ン を主成分 とする ェ ピ ノ ック ス （ ディ ッ ク ハ ー キ ユ レ i社製 ） を紙匹中 の含有量 と し て そ れぞ れパルプ に対 し て 0 . 5 重量％ 、 2 重量％及び 0 . 5 重 量％ に な る よ う に 添加 し 、 坪 8 0 S の紙匹を形成 し 乾燥 し て 得 ら れる絶乾水分 2 . 5 % , 透気度 4 5 秒 、 内 部結合強度 2 . 0 ½— 0 1の紙を 、 表面サイ ズ処理す る前 に篛圧を Ί 5 0 an、 温度 をそ れぞれ Ί 2 0 で'、 2 7 0 に し て カ レ ン ダ ー 処理 し た後、 表面サイ ズ剤 と し て 変性ポバ ー ル水溶液を使用 し て 表面サイ ズ処理 し 、 乾燥 し た後、 カ レ ン ダ ー温度 3 0 、 辕圧 Ί 5 0 3 / an で処理を行い 、 最終水分 8 . 5 % の紙を製造 し た 。 さ ら に 、 こ れ ら の紙の ¾面 に 、 予 め コ ロ ナ放電処理 し た後、 高密度ポ リ エチ レ ン （ 密度 0 . 9 6 8 、 メ ル 卜 イ ン デッ ク ス 7 ) と 低密度ポ リ エ チ レ ン （ 密度 0 . 9 1 8 、 メ ル 卜 イ ンデッ ク ス 5 ) の混合物 （ 混合比 - 1 Z 1 ) を押 出 溶融塗布璣を用 い て 3 0 ^の厚さ に コ ー テ ィ ン グ し た 。
    [0098] 次 に その反対側 の面 に周 じ く 予め コ ロ ナ放電処理 し た 後、 ア ナ タ ー ゼ型 ¾化チタ ン 9 % を含有 す る低密度ポ リ エ チ レ ン （ 顔料添加前の ポ リ エチ レ ン は密度 0 . 9 1 8 メ ル 卜 イ ンデッ ク ス 5 ) を 2 5 / の厚さ に コ ー テ ィ ン グ し 、 写真用 支持体を製造 し た 。 得 ら れた写真用 支持体の 試験結果を表一 1 2 に示す 。 表一 1 2
    [0099] 実施洌 3 1
    [0100] 実施例 2 8 と同配合で製造 し 、 紙の厚みを Ί 7 5 ζに な る様 に 最終 カ レ ンダ 一篛圧を 7 0 / に 調節 し 、 両 面 に 周様の コ ー ティ ン グを し て写真用 支持体を製造 し た 結果を表一 1 3 に示す 。 表 一 13
    [0101] 熟カレンダー 最終カレンダー 職 4厚み テーバ剛度 面シボ 温度 篛圧
    [0102] 実施例 31 270°C 7QKs/cm 175 17. 5 一 c 4. 0
    权利要求:
    Claims補 された請求の範囲 [1986年 7月 7日 （07. 07. 86) 国際事務局受理； 出願当初の請求の範 1 は補正された ； 他の請求の範囲は変更なし （2頁） ]
    (1) ( 補正後 ） 絶乾ホ分が 1 . 8 〜 7 %の紙を 、 温 度 1 5 0 〜 3 0 0 、 線圧 4 0 ^ / 以上の条件下に金 属 ロ ールか ら な る熟カ レ ン ダ ー装匱で熟カ レ ンダ ー処理 す る こ と を特徴 と す る紙の製造方法。
    (2) 熟 カ レ ンダ ー処理の温度が 1 6 0 〜 2 了 0 °0で あ る請求の範囲第 Ί 項記載の方法 。
    (3) 熱 カ レ ン ダ ー処理の 線圧が 6 0 c 以上で あ
    10 る請求の範囲第 1 項記載の方法 。
    (4) 熱 カ レ ン ダ ー処理さ れ る紙の 絶乾水分が 2 . 5
    〜 5 %で あ る請求の範囲第 Ί 項記載の方法。
    (5) 熱カ レ ン ダ ー処理さ れる紙の透気度が 3 0 0 sec 以下で あ る 請求の範囲第 Ί 項記載の方法。
    15
    (6) 熟 カ レ ン ダ ー処理の後、 水分 を付与 し 最終水分 を調節す る請求の範囲第 Ί 項記載の方法 。
    (7) 水分が 、 表面強度剤 、 染料、 蛍光剤 、 帯電防止 剤 、 カ プ リ 防止剤 、 又 は これ ら の周効物 か ら選択 さ れる 添加剤 を 1 種以上含有 し て い る水溶液を用 い て 付与さ れ
    20 る請求の範囲第 6 項記載の 方法。
    (8) 熟カ レ ン ダ ー処理の後、 水溶液処理 し 、 し かる 後 力 レ ン ダ ー処理する こ と に よ り 最終水分を調整す る請 求の範囲第 6 項又 は第 7 項記載の方法 。
    (9) 最終水分を 6 %以上に調節 す る請求の範囲第 6
    25 項〜第 8 項の いず れか Ί 項記載の方法。 (10) 得 ら れる熟力 レ ン ダ 一処理紙が写真甩紙支持体 で あ る 請求の範囲第 6 項〜第 9 項の いず れか 1 項記載の 方法。
    厚み 1 6 5 の写真用紙支持体が 1 1 一 以 上の テ ーパ剐度を有す る請求の範囲第 1 0 項記載の方法
    (12) 厚み 1 7 5 の写真用紙支持体が 1 3 一 以 上の テ ーパ 剐度を有する請求の'範囲第 1 0 項記載の方法
    (13) 写真用紙支持体の片面又は両面に樹脂被覆層 が 設け ら れて （/、る の範囲第 1 0 項記載の方法。
    (14) 厚み Ί 6 5 の写真用 紙支持体の両面 に樹脂被 覆層が設け ら れ-た 、 厚み 2 2 0 U の写真用 樹脂被覆紙支 持体が Ί 6 . 5 9-一 on以 JLのテ ーバ剐度を有す る請求の 範囲第 Ί 3 項記載の方法。
    (15) 厚み 1 7 5 の写真用 紙支持体の両面 に樹脂被 覆層 が設け ら れた 、 厚み 2 3 0 ^の写真用 樹脂被覆紙支 持体が Ί 9 Sf - cm以上の テ一バ 削度を有 する請求の範囲 第 1 3 項記載の方法
    第 19条に基づく説朋:
    今回行なっ た特許協力 条約第 1 9条に 基づ く 補正 は 、 罱求の範囲第 1項に おける熱カ レ ンダ一処理を 金属 ロ ールか ら な る熟カ レ ン ダー装置で行な う こ と を明 ら か に す る ち ので の る 。 i 金属 ロ ールか ら な る 熟カ レ ン ダ ー装置 」 な る文言 は 出願当初 明 - に ！ 明示さ れて いない が s、 明細書第 3頁第 4〜 5行に は 「加熟は 電磁誘導等の手段を用 い て行なわ れ る。 」 とい う 記載があ り 、 熟 カ レ ンダー装置 と し て 用 い ら れる弾性 ロ ール は電磁誘導で加熟す る こ と は でき'ず 、 磁 導で加熟するこ とがでぎ る の は金属 ロ ール に 限 ら れる こ と は当業者に 自 明 な こ とで あ る か ら 、 上記文言の請求の範囲第 1項への導入 は当初 明細書の 開示の範囲の補正で あ る と 出顙人は確信す る 。
    国際調査報告で引用 さ れた J P , Β 1 , 38 - 1 009 (特公昭 38 - 1 0 Q 9号公報 ） では 、 スパ 一 力 レ ンダ一等の弾性 ロ ールが用 い ら れて い る が 、 弾性 ロ ールで は髙ぃ圧力 をかけ る の が 困難で あ る 。 こ れに対 し て本願発明で用 い ら れる金属 ロ ール （ i¾ えばカ レ ン ダ ー ロ ール等 ） で は 、 二ップの接触面積 が極め て 小さ い ので 、 高い圧力 を効率的 に かけ る こ と がでさる 。
    •本頃発明 は 、 絶乾水分が所定範囲 （ 1 . 8〜 7 % ) 2ら
    の紙を 、 所定条件下熱 カ レ ン ダ ー処理す る こ と に よ る熱 カ レ ン ダー処理紙の製造方法に あ る が 、 国際調'査報告の 引用 例 は 、 上述の本願発明 を開示、 示唆す るも ので はな い 。 例 えば水分に関 し て言えば 、 引 用例 は水分 と し て 0 〜 5 0 %、 好 ま し く は約 3 5 %以下を開示す る の みで あ り 、 実施例 に よ り そ の 臨界的意義が十分 に支持さ れて い る本顥発明 の絶乾水分値 1 . 8〜 7 % の数 i'直限定 を何 ら 開示す るもので はない 。
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    公开号 | 公开日
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    EP0217959A4|1988-11-28|
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    DE3687729D1|1993-03-25|
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    JP60/23055||1985-02-08||
    JP2305585||1985-02-08||DE19863687729| DE3687729T2|1985-02-08|1986-02-05|Papierherstellungsverfahren.|
    DE19863687729| DE3687729D1|1985-02-08|1986-02-05|Papierherstellungsverfahren.|
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